가스 크로마토그래피 FID 검출기의 일반적인 결함

FID 분석을 시작하기 전에 불꽃이 적절하게 점화되어야 합니다. - 이온화는 수소 불꽃의 작용 하에서만 발생하므로 실패하거나 불안정한 불꽃은 크로마토그래피 피크를 직접 손상시킵니다. 불꽃이 켜져 있는지 확인하려면 감지기 통풍구 근처에 작은 거울이나 유리 조각을 대십시오. 응축(물방울)이 형성되면 화염이 정상적으로 연소되고 있는 것입니다. 응결이 발생하지 않으면 일반적으로 화염이 점화되지 않았거나 가스 누출이 있음을 나타냅니다. - 피팅 및 연결부 주변에 비누{4}} 거품 누출 테스트를 사용하여 이를 확인합니다.

다음으로, 가스 흐름이 정상인지, 수소-대-공기 비율이 적절한지 확인하세요. 잘못된 비율은 점화 실패의 가장 일반적인 원인 중 하나이기 때문입니다. 화염을 다시 점화한 후-다양한 유속을 미세 조정하여 안정적인 연소와 일관된 감지기 반응을 위한 최적의 설정에 도달하세요.

신호 라인은 감지기에서 워크스테이션으로 감지 신호를 전달하는 채널입니다. 이 라인이 손상되거나 단락되면-신호가 레코더에 도달할 수 없으며 피크가 표시되지 않습니다. 먼저 장비와 워크스테이션 사이의 연결에 느슨한 접촉이나 물리적 손상이 있는지 검사하십시오. 신호가 감지되지 않으면 멀티미터를 사용하여 샘플 주입 후 신호 출력을 측정할 수도 있습니다. - 신호가 감지되지 않으면 크로마토그래프 내부 결함일 가능성이 높으며 추가 수리를 위해 신호 증폭 회로에 대한 문제를 추적해야 합니다.

수집기 전극과 기기 하우징 사이의 절연 저항은 1kΩ보다 커야 합니다. 판독값이 이 임계값 아래로 떨어지면 절연 불량을 의미하며 적절한 기능을 복원하려면 수집기 전극을 개별적으로 제거하고 청소해야 합니다.

최고 오류의 다른 빈번한 원인으로는 주입 격막 손상, 크로마토그래피 컬럼 오류(특히 모세관 컬럼에서 일반적임), 마이크로{0}}주사기 마모 또는 손상 등이 있습니다. 이러한 소모성 구성 요소를 정기적으로 검사하는 것은 예상치 못한 가동 중단 시간을 방지하는 실용적인 방법입니다.

전기적 노이즈를 분리하려면 감지기의 신호 라인을 분리하고 획득 모드에서 기준선을 관찰하십시오. 소음이 사라지거나 크게 감소하면 FID 감지기 자체에서 결함이 발생하는 것입니다. - 이 경우 감지기 또는 사소한 구성 요소를 교체하면 일반적으로 문제가 해결됩니다. 소음이 지속되면 전원 공급 장치 손상, 느슨한 회로 기판이나 커넥터, 기기 접지 불량 등 기타 회로 관련 원인을 확인하세요.{3}} 접지는 멀티미터로 확인할 수 있습니다. 안정적인 동작을 위해서는 접지 저항이 5Ω 미만이어야 합니다.

다시 한 번 신호 라인을 분리하고 획득 모드에서 기준선 동작을 확인하십시오. 라인이 분리된 상태에서 시스템이 정상적으로 작동하는 경우 이는 전기적 결함이 아닌 오염을 의미합니다. - 크로마토그래피 컬럼이 고장났거나 오염되었는지(유리솜, 유리 라이너 잔류물 등) 또는 검출기의 이온 수집기 자체가 오염되었는지 확인하십시오. 이온 수집기 오염은 일반적으로 탄소 침전물 축적으로 인해 발생하며 이를 수정하려면 검출기를 조심스럽게 분해하고 중성 용매로 청소해야 합니다.